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實驗室 pH (酸度)計校準方法
1. pH計的介紹
實驗室pH (酸度)計是一種電化學分析儀器;用于測量水溶液的pH值。pH計主要由電計和測量電極兩部分組成。電計部分包括阻抗轉換器、放大器、定位調節(jié)器、斜率調節(jié)器、溫度補償器和顯示器等;測量電極包括指示電極和參比電極。復合電極的指示電極多為玻璃電極,參比電極常稱為內參比電極。
2.計量性能要求
pH (酸度)計校準計量性能要求
計量性能 | 儀器級別 | |||
0.2級 | 0.1級 | 0.01級 | 0.001級 | |
顯示單元分辨力(pH) | 不低于0.1 | 不低于0.1 | 不低于0.01 | 不低于0.001 |
電計pH擋示值誤差(pH) | 不超過 ±0.1 | 不超過 ±0.1 | 不超過 ±0.02 | 不超過 ±0.002 |
電計電壓擋示值誤差 | 不超過 ±2%FS | 不超過 ±1%FS | 不超過 ±0.1%FS | 不超過 ±0.03%FS |
輸入電流A | 不大于1×10-11 | 不大于1×10-11 | 不大于1×10-12 | 不大于1×10-12 |
輸入阻抗引起的 示值誤差(pH) | 不大于 0.03 | 不大于 0.03 | 不大于 0.01 | 不大于 0.001 |
近似等效輸入阻抗 Ω | 不小于3×1011 | 不小于 3×1011 | 不小于 1×1012 | 不小于 3×1012 |
溫度補償引起的 示值誤差(pH) | 不超過 ±0.1 | 不超過 ±0.05 | 不超過 ±0.01 | 不超過 ±0.001 |
電計示值重復性(pH) | 不大于0.05 | 不大于0.05 | 不大于0.01 | 不大于0.001 |
溫度探頭測量誤差℃ | 不超過±0.5 | 不超過±0.5 | 不超過±0.5 | 不超過±0.3 |
儀器示值誤差(pH) | 不超過±0.2 | 不超過±0.1 | 不超過±0.03 | 不超過±0.011 |
儀器示值重復性(pH) | 不大于0.1 | 不大于0.05 | 不大于0.01 | 不大于0.005 |
3.計量器具校準
(1)環(huán)境條件
儀器級別 | 室溫℃ | 相對濕度% | 標準溶液和電極系統(tǒng)的溫度恒定性 | 干擾因素 |
0.001級 | 23±3 | ≤85 | ±0.2℃ | 附近無明顯的機械振動和強電磁干擾 |
0.01級 | 23±10 | ≤85 | ||
0.1級 | 23±15 | ≤85 | ||
0.2級 | 23±15 | ≤85 |
(2)校準使用標準物質
0.00 1級pH計應使用一級標準物質,不確定度不大于0.005(K=3);
其他級別PH計可使用二級標準物質,不確定度不大于0.01(k=3)。
(3)校準項目
a.電計pH擋示值誤差
b.電機電壓檔示值誤差
c.輸入電流
d.輸入阻抗引起的示值誤差
e.近似等效輸入阻抗
f.溫度補償引起的示值誤差
g.溫度探頭測量誤差
h.電計示值重復性
i.儀器示值誤差
j.儀器示值重復性
(4)外觀檢查
用目測、觸摸檢查pH計。
(5)電計pH擋示值誤差
a.連接pH計和檢定儀,檢定儀高阻斷開,pH計選擇pH測量模式,溫度補償調節(jié)至25 ℃(或某一中間溫度點);
b.根據(jù)說明書校準pH計后,調節(jié)檢定儀,使其輸出標準信號pHs,記錄pH計電計示值;
c.在全量程范圍內檢定pH計每一整數(shù)點pH值,按單向輸入增加和輸入減少的方式,各測量1次;
d.最后計算每個檢定點電計pH擋示值誤差?pH,取?pHJD值zd者作為此項目的校準結果。
(6)電計電壓檔示值誤差
a.連接pH計和檢定儀,檢定儀高阻斷開,pH計選擇mV測量模式;
b.調節(jié)檢定儀,使其輸出直流電壓信號,信號輸入pH計,記錄pH計電計示值;
c.直流電壓示值檢定點為:0mV、±1 mV、±10mV、±100 mV、±500 mV、±1 000 mV、±EFmV,按單向輸入增加和輸入減少的方式各測量1次;
d.最后計算每個檢定點電計直流電壓擋示值誤差?E,取?EJDZ最大者作為此項目的校準結果。
(7)輸入電流
a.pH計溫度補償調至25 ℃(或某一中間溫度點),調節(jié)檢定儀,使其輸出信號為其等電位pH值的pH;
b.接入和斷開高阻,分別記錄pH計電計示值pH1和pH2;
c.計算電計示值變化?pH,重復測量3次,計算pH計電計的輸入電流I。
(8)輸入阻抗引起的示值誤差
a.連接pH計和檢定儀,檢定儀高阻斷開,pH計選擇pH測量模式,溫度補償調節(jié)至25℃(或某一中間溫度點);
b.調節(jié)檢定儀,使其輸出相當于(pHD+6)的信號,記錄pH計電計示值pH1;
c.接入高阻 (顯示單元分辨力為0.001時接人1 GΩ高阻,其他分辨力接入3GΩ高阻),調節(jié)檢定儀,使其輸出信號為pHD,調節(jié)pH計,使其pH示值為7 (或pH計等電位pH值);
d.調節(jié)檢定儀,使其再次輸出(pHD+6)的信號,記錄 pH計電計示值pH2;
e.上述操作重復3次,計算輸入阻抗引起的示值誤差?pHR;
f.用同樣方法檢定輸人(pHD-6) 的信號時,輸人阻抗引起的示值誤差?pHR、,取?pHR和?pHR、中較大者作為此項目的校準結果。
(9)近似等效輸入阻抗
a.取輸入阻抗引起的示值誤差中?pHR和?pHR、中值較大者,計算電計的等效輸入阻抗r或r';
b.若?pHR和?pHR、均為零,則以pH計顯示單元分辨力的一半代入計算。
(10)溫度補償引起的示值誤差
1) 手動溫度補償引起的示值誤差
a. 連接pH計和檢定儀,檢定儀高阻斷開,pH計選擇pH測量模式,將溫度補償調至25 ℃以外的溫度,包括溫度補償功能上下限溫度在內,檢定的溫度點不少于5個;
b.在每一檢定點,調節(jié)檢定儀,使其輸出該溫度下相當于(pHD+6)的信號,記下pH計電計示值;
c.重復測量2次,計算溫度補償引起的示值誤差?pHT。
2)自動溫度補償引起的示值誤差
a.連接pH計和檢定儀,檢定儀高阻斷開,pH計選擇pH測量模式,將溫度計和pH升溫度探頭放至恒溫水槽中,將恒溫水槽調溫至25℃以外的溫度;
b.在(5~ 60)℃范圍內均勻選擇不少于5個溫度點,在每一檢定點,調節(jié)檢定儀,使其輸出該溫度(溫度計的標準溫度)下相當于(pHD+6)的信號,記下電計的pH示值、溫度示值以及溫度計的溫度示值;
c.重復測量2次,計算溫度補償引起的示值誤差?pHT。
(11)溫度探頭測溫誤差
將在自動溫度補償引起的示值誤差中所記錄的pH計溫度示值和溫度計溫度示值,計算pH計溫度探頭在不同溫度點的測溫誤差?T,取?T絕對值最大者作為此項的校準結果。
(12)電計示值重復性
a.連接pH計和檢定儀,檢定儀高阻斷開,pH計選擇pH測量模式,溫度補償調節(jié)至25℃(或某一中間溫度點);
b.調節(jié)檢定儀,使其輸出該溫度下相當于(pHD+3)的信號,接人1 GΩ高阻,待pH計示值穩(wěn)定后,記錄pH計示值pHi;
c.重復上述操作6次,計算電計示值重復性。
(13)儀器示值誤差、重復性
a.選用(3~5) 種標準溶液,置于恒溫水槽中恒溫,在pH計正常工作條件下,用標準溶液校準;
b.之后測量另一種校準時未使用的標準溶液,重復上述操作6次,計算pH計示值誤差?pHs。
c.取這6次結果計算pH計測量重復性。
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